目前，制备超细钼粉的方法主要有：蒸发态三氧化钼还原法、活化还原法和十二钼酸铵氢气还原法。纳米钼粉的制备方法主要有：微波等离子法、电脉冲放电等。

　　(1)蒸发态三氧化钼还原法

　　蒸发态三氧化钼还原法J，是将MoO，粉(纯度达99.9%)装在钼船上，置于1300～1500oC的预热炉中蒸发成气态，在流量为150mL/min的H一N：气体和流量为400mL/min的H：的混合气流的夹载下，MoO蒸气进进反应区，通过还原成为超细钼粉。该方法可获得粒径为0～670nm的均匀球形颗粒钼粉，但其工艺参数控制比较困难，其中，MoO一N和H：一N气流的混合温度以及MoO成分都对粉末粒度的影响很大。

　　(2)活化还原法

　　活化还原法以七钼酸铵(APM)为原料，在NHC1的催化作用下，通过还原过程制备超细钼粉，还原过程中NHC1完全挥发。其还原过程大致分为氯化铵加热分解、APM分解成氧化钼、MoO和HCI反应天生7MoOC1、MoOC1被氢气还原为超细钼粉等4个阶段。总反应式为：NHC1+(NH4)6Mo7024·4H20=HC1+7NH3+28H20+7Mo。该方法比传统方法的还原温度降低约200—300c，而且只使用一次还原过程，工艺较简单。此方法制备的钼粉均匀粒度为0.1m，且粉末具有良好的烧结性能。韩国岭南大学提出了相似方法，只是所用原料为高纯MoO。

　　(3)十二钼酸铵氢气还原法

　　十二钼酸铵氢气还原法是将十二钼酸铵在镍合金船中，并置于管式炉中，在530oC下用氢气还原，然后再在900oC下用氢气还原，可制出比表面积为3.0in/g以上的钼粉，这种钼粉的粒度为900nm左右。该方法仅有工艺过程描述，未见到过程机制的分析，其可行性尚未可知。

　　(4)羰基热分解法

　　羟基法是以羟基钼为原料，在常压和350—1000℃的温度及N：气氛下，对羟基钼料进行蒸气热分解处理。由于羟基化合物分解后，在气相中状态下完成形核、结晶、晶核长大，所以制备的钼粉颗粒较细，均匀粒度为1～2m。利用羟基法制得的钼粉具有很高的化学纯度和良好的烧结性。

　　(5)微波等离子法

　　微波等离子法利用羟基热解的原理制取钼粉。微波等离子装置利用高频电磁振荡微波击穿N：等反应气体，形成高温微波等离子体，进而使Mo(co)在N等离子体气氛下热解产生粒度均匀一致的纳米级钼粉，该装置可以将天生的CO立即排走，且使产生的Mo迅速冷凝进进收集装置，所以能制备出比羟基热解法粒度更小的纳米钼粉(均匀粒径在,1,50nm以下)，单颗粒近似球形，常温下在空气中的稳定性好，因而此种纳米钼粉可广泛应用。

　　(6)等离子氢还原法

　　等离子还原法、?的原理是：采用混合等离子反应装置将高压直流电弧喷射在高频等离子气流上，从而形成一种混合等离子气流，利用等离子蒸气还原，初步得到超细钼粉。获得的初始超细钼粉注射在直流弧喷射器上，立即被冷却水冷却成超细粉粒。所得到粉末均匀粒径约为30～,1,5onm，适用于热喷涂用的球形粉末。该方法也可用于制备其他难熔金属的超细粉末，如w、Ta和Nb。微波等离子法和等离子氢还原法制备的纳米钼粉纯度较高，形貌较好，但其生产本钱大大进步。

　　(7)机械合金化法

　　日本的桑野寿采用碳素钢、SUS304不锈钢、硬质合金钢等材料的容器和磨球，球磨钼粉，可以制得粒径为6nm左右的钼粉。这种方法会引起Fe、Fe—cr—Ni和w在钼中固溶，其固溶量达到百分数级。

　　此外，电脉冲法和电子束辐照法、冷气流粉碎、金属丝电爆炸法、高强度超声波法、电脉冲放电、封闭循环氢还原法、电子束辐射法等大多只具有实验研究的价值，尚不具备产业化制备的条件。

　　(来源:中国钼业)